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膠囊中鉻等重金屬檢測-原子吸收光譜儀

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膠囊中鉻等重金屬檢測-原子吸收光譜儀

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  新聞多次曝光多家膠囊生產商使用問題皮原料製成食用明膠,膠囊安全問題再次引起全社會的關注,為了方便明膠生產企業和膠囊使用企業快速檢測膠囊中重金屬含量,服務廣大分析測試工作者,提供設備選購指南如下:

  一、重金屬分析檢測儀器

  重金屬分析檢測儀器為原子吸收分光開元棋牌官方版下載,原子吸收分光開元棋牌官方版下載有三種原子化器分別為:火焰、石墨爐、氫化物發生器。

  火焰原子化器:主要測定:銅,鐵,鋅等元素

  石墨爐原子化器:主要測定:鎘,鉻鉛等元素

  氫化物發生器:主要測定:汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等元素

  二、樣品前處理

  根據《中國藥典》規定、微波消解儀是明膠檢測的必備設備。

  微波消解選購注意事項:1、批處理數量:微波消解儀同時處理樣品個數不同,價格差異很大,根據企業每天檢測樣品數量不同,合理適合的微波消解儀。一般為40個樣品每批、20個樣品每批、12個樣品每批、8個樣品每批、6個樣品每批。

  2、消解罐耐壓:參考《2010版藥典》明膠、空心膠囊的消解方法,明膠取樣量需要0.5g放入聚四氟乙烯消解罐內消解,0.5克明膠對一般的微波消解是很大的考驗,因為一般的微波消解儀采用的消解罐容量是60-70ml(容量小),消解過程中由於產生大量的黃煙而爆罐,所以必須采用大容量(100ml及以上)耐高壓(10MPa)才可以保證0.5克明膠的安全消解。

  三、參考方法如下:

  取樣品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的APL奧普樂微波消解消解儀內,進行消解(按儀器規定程序如下:)。

  步驟 溫度 升溫時間 維持時間 功率

  第一步:120℃ 5分鍾 5分鍾 60%

  第二部:150℃ 6分鍾 25分鍾 50%

  消解完全後,取消解內罐置APL趕酸器上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡並近幹,用2%硝酸轉入25ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時製備試劑空白溶液;另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋製成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標準儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋製成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D第一法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。

  

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